一、化學(xué)實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)
實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)技能和實(shí)驗(yàn)儀器是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的三要素。在高考中常將“三要素”進(jìn)行組合，形成綜合性強(qiáng)、能力層次要求高的實(shí)驗(yàn)題。常見的組合類型有：“原理 + 儀器”組合、“儀器 + 技能”組合、“原理 + 技能”組合和能力層次要求更高、綜合性更強(qiáng)的“原理 + 儀器 + 技能”綜合組合實(shí)驗(yàn)題。
二、化學(xué)實(shí)驗(yàn)的解題策略
（1）關(guān)注基礎(chǔ)知識，重視歸納總結(jié)。高考實(shí)驗(yàn)不管怎樣考查，都是對基礎(chǔ)知識的綜合運(yùn)用和能力的考查，據(jù)有綜合性、靈活性的特點(diǎn)。學(xué)習(xí)過程中要對實(shí)驗(yàn)基本知識分類歸納和總結(jié)，如氣體的制取、收集；物質(zhì)的分離和提純；物質(zhì)的檢驗(yàn)、鑒別；物質(zhì)性質(zhì)的驗(yàn)證等。化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)知識主要有實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的描述，裝置氣密性的檢驗(yàn)，溶液的配制，同一儀器在不同實(shí)驗(yàn)、不同位置的作用，實(shí)驗(yàn)儀器的正確使用，綜合實(shí)驗(yàn)中裝置的選擇等。
（2）清楚原理，明確目的。在分析綜合實(shí)驗(yàn)題時(shí)，首先要認(rèn)真審題，清楚實(shí)驗(yàn)原理，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康�、要求和步驟；其次要弄明白所給裝置的作用和藥品的用途；然后根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮筒襟E選擇合理的儀器和藥品，進(jìn)行連接和組裝；最后仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，認(rèn)真記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并深入分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和有關(guān)數(shù)據(jù)，得出正確結(jié)論。
（3）化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)要求：條件合適，操作方便；原理正確，步驟簡單；原料豐富，價(jià)格低廉；產(chǎn)物純凈，污染物少等。具體表現(xiàn)在以下幾點(diǎn)：
1. 注意檢驗(yàn)氣體的純度，點(diǎn)燃或加熱通有可燃性氣體的裝置前，必須檢驗(yàn)氣體的純度。如用H2、CO等氣體還原金屬氧化物時(shí)，需要加熱金屬氧化物，在操作中，不能先加熱，后通氣，應(yīng)當(dāng)先通入氣體，將裝置內(nèi)的空氣排凈后，再檢查氣體是否純凈，等驗(yàn)證純后，再點(diǎn)燃酒精燈加熱金屬氧化物。
2．注意加熱操作先后順序的選擇，若氣體發(fā)生需加熱，應(yīng)先用酒精燈加熱發(fā)生氣體裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給實(shí)驗(yàn)需要加熱的固體物質(zhì)加熱。其目的一則防止爆炸（如H2還原CuO）；二則保證產(chǎn)品的純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的其他物質(zhì)反應(yīng)。例如用濃硫酸和甲酸共熱產(chǎn)生CO，再用CO還原Fe2O3，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)首先點(diǎn)燃CO發(fā)生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點(diǎn)燃加熱Fe2O3的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反，原因是：在還原性氣體中冷卻Fe可防止灼熱的Fe再被空氣中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。
3. 冷凝回流裝置，有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，為了避免反應(yīng)物的損耗且充分利用原料，要在發(fā)生裝置上設(shè)計(jì)冷凝回流裝置（可在發(fā)生裝置上安裝長玻璃管等）。
4. 特殊實(shí)驗(yàn)的裝置要做好改進(jìn)，如為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置等。
5. 冷卻問題，有的實(shí)驗(yàn)為了防止氣體冷凝不充分而受損失，需用冷凝管或冷水或冰水冷凝氣體（物質(zhì)蒸汽），使物質(zhì)蒸汽冷凝液態(tài)以便于收集。
6. 氣體易溶于水的、實(shí)驗(yàn)過程中用到加熱操作的要做好放止倒吸工作。洗氣時(shí)長進(jìn)短出，干燥除雜時(shí)大進(jìn)小出等。
7. 實(shí)驗(yàn)儀器的拆卸要注意安全性和科學(xué)性，有些實(shí)驗(yàn)為防止“爆炸”或“氧化”，應(yīng)想到什么時(shí)間停止加熱或通氣，如有尾氣吸收，必須將尾氣導(dǎo)管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成倒吸。拆下的儀器要清洗、干燥、放回原處。
預(yù)計(jì)2014年高考可能還是將教材中的實(shí)驗(yàn)加以變形、轉(zhuǎn)化，考查實(shí)驗(yàn)操作中的注意事項(xiàng)，或者以新情景實(shí)驗(yàn)為背景，考查考生設(shè)計(jì)與評價(jià)、數(shù)據(jù)分析和處理等能力。要求我們在復(fù)習(xí)時(shí)，抓剛扣本，弄清楚教材中實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)原理、裝置特點(diǎn)和反應(yīng)過程中的注意點(diǎn)。平時(shí)動(dòng)手多做實(shí)驗(yàn)，復(fù)習(xí)時(shí)還要做實(shí)驗(yàn)，以熟練實(shí)驗(yàn)技能技巧，提高實(shí)驗(yàn)?zāi)芰退季S能力。
三、例題分析
【例題1】埋在地下的青銅器銹蝕過程可表示為：
X由兩種物質(zhì)X1和X2組成，且都由四種元素構(gòu)成，定性實(shí)驗(yàn)表明：X1熱分解的產(chǎn)物能使澄清的石灰水變渾濁，而X2熱分解的產(chǎn)物不能使澄清的石灰水變渾濁，但兩者均有水珠產(chǎn)生。為了定量測定X1和 X2的組成，某興趣小組所示實(shí)驗(yàn)裝置對X1和 X2分別做熱分解實(shí)驗(yàn)（夾持裝置已省去），實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，硬質(zhì)玻璃管內(nèi)均殘留黑色固體，分別稱重，裝置B和C的質(zhì)量均增加。
試回答下列問題：
（1）青銅器出土后防止青銅器繼續(xù)銹蝕的關(guān)鍵是__________。
（2）利用圖示裝置進(jìn)行X熱分解實(shí)驗(yàn)時(shí)，其中判斷A裝置中反應(yīng)是否完全進(jìn)行有一定困難，為解決此問題，需對B裝置進(jìn)行改裝。B裝置應(yīng)改為內(nèi)裝有_______（填試劑名稱）的洗氣瓶，判斷反應(yīng)完全的現(xiàn)象為_______。某同學(xué)用改裝后的裝置進(jìn)行準(zhǔn)確操作，最終得出的測定結(jié)果仍有誤差，原因是_______（回答一點(diǎn)即可）。
（3）在實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作均正確的前提下，重做X1的熱分解實(shí)驗(yàn)，測得B裝置和C裝置中質(zhì)量增加之比△m(B):△m(C)＝9:11，能否求出X1的化學(xué)式______（填“能”或“否”），若能求出X1的化學(xué)式，則X1的化學(xué)式為______（若不能求出X1的化學(xué)式，此空不填）。
（4）若測得X2中銅元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為59.5％。則X2的化學(xué)式為______。X2熱分解的化學(xué)方程式為______。
解析：先通過定性實(shí)驗(yàn)判斷X1和X2的元素組成，加入分解均有水珠生成，說明都是堿式鹽，X1受熱分解產(chǎn)生CO2，說明X1中含有CO32－，因此X1的組成可表示為Cu(OH)x(CO3)y，X2（由四種元素構(gòu)成）受熱分解過程中無CO2生成，根據(jù)題中銅銹蝕過程變化可推測X2中一定含有Cl元素，X2的組成可表示為Cu(OH)xCly。根據(jù)△m(B):△m(C)＝9:11＝m(H2O):m(CO2)，推出n(OH－):n(CO32－)＝4:1，根據(jù)化合價(jià)代數(shù)和為零的原則，可得出X1的化學(xué)式為Cu3(OH)4CO3。結(jié)合X2的組成Cu(OH)xCly，銅元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)學(xué)表達(dá)式為：
w(Cu)＝×100％＝59.5％，另外x+y＝2，解得x≈1.5，y≈0.5，可得出X2的化學(xué)式為Cu2(OH)3Cl。結(jié)合題中信息不難寫出其熱分解的化學(xué)反應(yīng)方程式。
答案：（1）與H2O和O2隔絕 （2）濃硫酸 洗氣瓶中不再有氣泡冒出 實(shí)驗(yàn)前裝置內(nèi)空氣中的某些成分干擾了實(shí)驗(yàn)或反應(yīng)結(jié)束后裝置內(nèi)的氣體沒有被B和C完全吸收 （3）能 Cu3(OH)4CO3
（4）Cu2(OH)3Cl Cu2(OH)3Cl 2CuO + H2O↑+ HCl↑
點(diǎn)撥：如圖所示裝置中濃硫酸的主要作用①干燥氣體A和B；②使氣體A和B混合均勻；③觀察冒出的氣泡速率，調(diào)節(jié)氣體的流速。
【例題2】已知SnCl4常溫下是無色液體，沸點(diǎn)114℃，遇潮濕空氣便發(fā)生水解反應(yīng)，Sn的熔點(diǎn)為231℃。已知SnCl4的制備需分兩步進(jìn)行，第一步是金屬Sn的制備，第二步由Sn和Cl2反應(yīng)生成SnCl4。
第一步：金屬Sn的制備。以錫石SnO2為原料，用足量的焦炭作還原劑，在高溫下可制的粗錫，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________。粗錫經(jīng)電解精煉可制的純錫，精煉時(shí)的陰極反應(yīng)式為______________。
第二步：金屬SnCl4的制備。用干燥、純凈的Cl2與熔融的Sn反應(yīng)制SnCl4，同時(shí)放出大量的熱。如圖所示是實(shí)驗(yàn)室制取SnCl4的實(shí)驗(yàn)裝置：
試回答以下問題：
（1）裝置A中反應(yīng)的離子方程式為_______________________。
（2）裝置BC中的藥品分別為___________、_______________。
（3）當(dāng)反應(yīng)生成SnCl4的時(shí)，應(yīng)熄滅________（填序號）處的酒精燈，理由是______。
（4）老師說該實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)不完整，請你協(xié)助該研究小組設(shè)計(jì)出所缺裝置（須標(biāo)出試劑名稱，裝置圖盡可能簡單）并畫出其裝置圖。
解析：題干中明確指出發(fā)生還原反應(yīng)時(shí)使用了足量的焦炭，因此焦炭的氧化產(chǎn)物為CO。結(jié)合題中信息知SnCl4極易水解，因此在電解精煉時(shí)使用的電解液應(yīng)是可溶性含Sn2+的鹽溶液，故陰極發(fā)生的還原反應(yīng)為：Sn2+ + 2e－ === Sn�？紤]到Cl2有毒，而題中沒有尾氣吸收裝置，又由于SnCl4極易水解，因此要防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E瓶，故可連接裝有堿石灰的干燥管達(dá)到以上兩個(gè)目的。
答案：2C + SnO2 Sn + 2CO Sn2+ + 2e－ === Sn
（1）MnO 2+ 4H+ +2Cl－(濃) 2Mn2+ + Cl2↑+ 2H2O
（2）飽和食鹽水 濃硫酸
（3）D 依靠反應(yīng)放出的熱量維持Sn的熔化
（4）
點(diǎn)撥：濃鹽酸和濃硝酸在離子方程式中均可寫成離子形式，而濃硫酸在離子方程式中保留化學(xué)式。
【例題3】某化學(xué)實(shí)驗(yàn)興趣小組為了證明在實(shí)驗(yàn)室制備Cl2的過程中會(huì)有水蒸汽和HCl揮發(fā)出來，甲同學(xué)利用下列儀器或裝置設(shè)計(jì)了實(shí)驗(yàn)，請按要求回答下列問題：
（1）請根據(jù)甲同學(xué)的意圖，連接相應(yīng)的裝置，接口順序：b接_____，_____接_____，_____接a。
（2）U形管中所盛試劑的化學(xué)式為_____________。
（3）裝置③中CCl4的作用是_____________。
（4）乙同學(xué)認(rèn)為甲同學(xué)的實(shí)驗(yàn)有缺陷，不能最終通入AgNO3溶液中的氣體只有一種。為了確保實(shí)驗(yàn)結(jié)論的可靠性，證明最終通入AgNO3溶液中的氣體只有一種，乙同學(xué)提出在某兩個(gè)裝置之間再加裝置⑤。你認(rèn)為裝置⑤應(yīng)加在________之間（填裝置序號）。瓶中可以放入_______________________。
（5）丙同學(xué)看到甲同學(xué)設(shè)計(jì)的裝置后提出無需多加裝置，只需將原來燒杯中的AgNO3溶液換成其它溶液。你采取的措施是______________________，則證明制Cl2的過程中會(huì)有水蒸汽和HCl揮發(fā)出來。
解析：甲同學(xué)的意圖是證明生成的氣體中混有水蒸氣和HCl氣體，可先將氣體通過無水硫酸銅根據(jù)變色現(xiàn)象證明水蒸氣的存在，再將氣體通過一種能吸收Cl2，但不吸收HCl氣體的試劑，可利用鹵素單質(zhì)易溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，將剩余氣體通入到CCl4中，再將氣體通入到AgNO3溶液中，通過發(fā)生的現(xiàn)象判斷HCl氣體的存在；但由于該同學(xué)在通過CCl4后并未檢驗(yàn)Cl2有沒有除盡，所以其結(jié)論不可靠，為了增加實(shí)驗(yàn)的可信度，可在通過③裝置后，再用濕潤的淀粉KI試紙進(jìn)行檢驗(yàn)。如果淀粉KI試紙不變藍(lán)，而在AgNO3溶液中有白色沉淀生成，則說明原氣體中混有HCl氣體，或者直接將從③中出來的氣體通入紫色石蕊試液中，如果石蕊試液變紅但不褪色，則說明③中出來的氣體中沒有Cl2，只有HCl氣體
答案：（1）e f c d或f e c d （2）無水CuSO4 （3）吸收Cl2 （4）①③ 濕潤的淀粉KI試紙（或濕潤的有色布條） （5）將溶液換成紫色的石蕊試液，如果觀察到紫色石蕊試液變紅但不褪色的現(xiàn)象
點(diǎn)撥：要正確連接裝置必須對裝置的用途、連接的原則、實(shí)驗(yàn)的目的十分清楚。同時(shí)要考慮到實(shí)驗(yàn)的干擾因素，因此實(shí)驗(yàn)前必須排除干擾。儀器連接的原則：1.反應(yīng)裝置連接是從下向上，先左后右；2.在處理混合氣體時(shí)，先凈化后干燥，或先檢驗(yàn)水蒸氣后檢驗(yàn)其它氣體；3.導(dǎo)管連接時(shí)如果讓氣體通過則長進(jìn)短出，不讓氣體通過時(shí)則短進(jìn)長出。
【例題4】（2013·重慶理綜·27）某研究小組利用下圖裝置探究溫度對CO還原Fe2O3的影響（固定裝置略）
（1）MgCO3的分解產(chǎn)物為
（2）裝置C的作用是___________，處理尾氣的方法為_______________。
（3）將研究小組分為兩組，按題圖裝置進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)，甲組用酒精燈、乙組用酒精噴燈對裝置D加熱，反應(yīng)產(chǎn)物均為黑色粉末（純凈物），兩組分別用產(chǎn)物進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。
步驟
操作
甲組現(xiàn)象
乙組現(xiàn)象
1
取黑色粉末加入稀鹽酸
溶解，無氣泡
溶解，有氣泡
2
取步驟1中溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液
藍(lán)色沉淀
藍(lán)色沉淀
3
取步驟1中溶液，滴加KSCN溶液
變紅
無現(xiàn)象
4
向步驟3溶液中滴加新制氯水
紅色褪去
先變紅，后褪色
①乙組得到的黑色粉末是____________。
②甲組步驟1中反應(yīng)的離子方程式為____________。
③乙組步驟4中，溶液變紅的原因?yàn)開__________________；溶液褪色可能的原因及其驗(yàn)證方法為____________。
④從實(shí)驗(yàn)安全考慮，裝置還可采取的改進(jìn)措施是_____________。
解析：探究溫度對CO還原Fe2O3的影響為實(shí)驗(yàn)?zāi)康目疾旎瘜W(xué)知識，涉及產(chǎn)物分析、裝置作用、尾氣處理、物質(zhì)檢驗(yàn)、反應(yīng)原理、實(shí)驗(yàn)假設(shè)、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證、裝置改進(jìn)等內(nèi)容。
（1）MgCO3MgO + CO2↑；產(chǎn)物是MgO、CO2
（2）通過Zn粉，發(fā)生Zn + CO2ZnO + CO；再通過NaOH溶液，是為了除去二氧化碳；再通過無水氯化鈣是為了除去水蒸氣；然后CO還原氧化鐵，E裝置防倒吸，F(xiàn)裝置檢驗(yàn)和吸收二氧化碳。尾氣是CO，點(diǎn)燃處理。
（3）CO還原氧化鐵生成黑色粉末可能是Fe、Fe3O4、FeO及其混合物。1實(shí)驗(yàn)，證明甲組沒有Fe生成，乙組產(chǎn)生了Fe；2實(shí)驗(yàn)，證明溶于酸時(shí)都生成了Fe2＋；3實(shí)驗(yàn)證明甲組生成了Fe3O4，乙組沒有生成；4實(shí)驗(yàn)說明褪色的原因可能是SCN－可能被Cl2氧化。
答案：（1）MgO、CO2 （2）除CO2、點(diǎn)燃 （3）①Fe ②Fe3O4 + 8H+＝2Fe3+ + Fe2+ + 4H2O ③Fe2＋被氧化成Fe3+，F(xiàn)e3+遇SCN－顯紅色；假設(shè)SCN－被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出現(xiàn)紅色，則假設(shè)成立。④在裝置B、C之間添加裝置E防倒吸
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